分光光度法测定水中余氯含量

来源：米乐下载    发布时间：2025-01-08 22:14:30

  水样参加磷酸缓冲液溶和N,N-二乙基-对-苯二胺（N,N-diethy1-p-phenylenediamine，简称DPD）将DPD氧化，使溶液转变为赤色，当即以分光亮度计在波长515 nm（或其他特定波长）处量测其吸亮度。若于前述反响溶液中再参加多量碘化钾，则水中之结合余氯可将碘化钾氧化而释出碘，碘再氧化DPD，使溶液之色彩加深，再以分光亮度计在波长515 nm（或其他特定波长）处量测其吸亮度。同一检量线别离求得自在有用余氯和总余氯之浓度，二者之差即为结合余氯之浓度。

  水中余氯可分为自在有用余氯及结合余氯，结合余氯分氯胺（Monochloramine）、二氯胺（Dichloramine）及三氯化氮（Nitrogen trichloride；亦习称之为三氯胺），本办法选用较简化之过程，并不区别结合余氯之物种。本办法适用于检测饮用水、自来水、河川水、家庭污水及经处理之放流水中之余氯。饮用水及自来水之最低可侦测浓度大约相当于0.01 mg/L之氯；本办法对总余氯检测之最高适用浓度为4 mg/L，当总余氯浓度大于4 mg/L时，则水样应予稀释。

  （一）锰的氧化物会影响自在有用余氯和总余氯之测定，此项搅扰可由下列过程校对：

  2、续参加 5  mL DPD呈色剂，混合后以分光亮度计在波长 515 nm（或其他特定波长）处测其吸亮度。

  （二）溴和碘会影响自在有用余氯和总余氯之测定，此项搅扰可由下列过程校对：

  2、溶液Ⅱ：置 5 mL磷酸盐缓冲溶液和5 mL DPD呈色剂于三角烧瓶中，混合均匀。

  3、将溶液Ⅰ参加溶液Ⅱ中，混合后以分光亮度计在波长515 nm（或其他特定波长）处测其吸亮度。

  （三）高浓度结合余氯会搅扰自在有用余氯的测定；若水样中结合余氯浓度大于0.5 mg/L时，可选用硫代乙酰胺（Thioacetamide，CH3CSNH2）修正法：在水样与DPD试剂混和后，当即依份额（100 mL水样中，增加 0.5 mL）参加 0.25 % 硫代乙酰胺溶液，以阻挠结合余氯持续反响。

  （四）因为微量之碘化物即能明显地增加氯胺（Chloroamines）对自在有用余氯测定的搅扰，而测定总余氯时，需运用高浓度之碘化物，因而，玻璃器皿有必要整理洗刷洁净以防止碘化物的污染。

  （五）铜会搅扰余氯之测定，当铜浓度小于或等于10 mg/L时，可于试剂中参加乙烯二胺四乙酸（Ethylenediamine tetraacetic acid，简称EDTA）以消除铜的搅扰。一起EDTA可减缓DPD试剂因氧化而蜕变，因而可增强DPD的稳定性。EDTA亦可防备微量金属的催化作用，以削减溶氧所形成的差错。

  （七）铬酸盐亦会影响自在有用余氯和总余氯之测定，此项搅扰可依下列过程校对：

  1、溶液Ⅰ：取0.5 mL硫代乙酰胺溶液于100 mL水样中，混合均匀。

  2、溶液Ⅱ：置 5 mL磷酸盐缓冲溶液和5 mL DPD呈色剂于三角烧瓶中，混合均匀。

  3、溶液Ⅰ参加溶液Ⅱ中，混合后以分光亮度计在波长515 nm（或其他特定波长）处测其吸亮度。水样之自在有用余氯吸亮度应扣除本项搅扰之吸亮度。

  5、以分光亮度计在波长515 nm（或其他特定波长）处测其吸亮度。水样之总余氯吸亮度应扣除本项搅扰之吸亮度。

  （一）分光亮度计：美析仪器V-1100或V-1200，运用波长515 nm（或其他特定波长），样品槽之光径等于或大于 1 cm。

  （二）磷酸盐缓冲溶液：溶解 24 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）及 46  g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）于试剂水中，再与含 800 mg EDTA二钠盐之 100 mL试剂水混合，以试剂水定容至1L。参加 20 mg氯化汞以防备霉菌成长和自在有用余氯测守时因微量的碘化物所形成搅扰。（留意：氯化汞有毒，应当心运用，防止摄入。注1）

  （六）DPD呈色剂：溶解1.0 g DPD草酸盐（DPD oxalate）或1.5 g含五个结晶水之DPD硫酸盐（DPD sulfate pentahydrate）或1.1 g无水DPD硫酸盐（Anhydrous DPD sulfate）于含8 mL 1 + 3硫酸溶液及200 mg EDTA二钠盐之试剂水中，并定容至1 L。贮存于有玻璃盖的棕色瓶中，置于暗处保存。如发现呈色后吸亮度有阑珊之现象，即应从头制造。市面上已有磷酸盐缓冲剂与DPD硫酸盐呈色剂之混合剂粉状制品，亦可运用。（留意：DPD草酸盐有毒，应当心运用，防止摄入）。

  （七）重铬酸钾溶液，0.000417 M：溶解122.6 mg一级规范等第（99.9％以上）之无水重铬酸钾于试剂水，定容至1 L。

  （十）亚砷酸钠溶液：溶解5.0 g亚砷酸钠于试剂水中，定容至1 L。（留意：亚砷酸钠有毒，应当心运用，防止摄入。）

  （十一）硫代乙酰胺溶液：溶解250 mg硫代乙酰胺于试剂水中，定容至100 mL。（留意：硫代乙酰胺可能是致癌物，应当心运用，防止皮肤触摸或摄入。）

  （十二）甘胺酸溶液：溶解 20 g 甘胺酸于试剂水中，定容至 100 mL，冷藏保存，若溶液混浊时，即应丢掉。

  （十三）高锰酸钾储藏溶液，891 mg/L：溶解891 mg高锰酸钾于试剂水中，定容至1 L。

  （十四）规范溶液：可依七、（一）过程制造规范溶液或市售规范溶液，如运用后者，其有用期限应以厂商所供给之证书为准。

  （一）检量线 mL高锰酸钾储藏溶液（891 mg/L），以试剂水稀释至 100 mL。取 0.1至 8 mL前述稀释液，再以试剂水稀释至 200 mL；制造含一个空白和至少五种浓度的高锰酸钾检量线规范溶液，其规模约为 0.0446 至 3.56 mg/L，大约相当于0.05至4 mg/L之氯原子。

  2、于250 mL三角烧瓶中，顺次参加5 mL磷酸盐缓冲溶液、5 mL DPD呈色剂及七、（一）1、所制造高锰酸钾规范溶液100 mL，使均匀混兼并呈色，以分光亮度计在波长515 nm（或其他波长）处测其吸亮度。

  滴定至赤色消失，核算相当于氯之浓度（mg/L）。以吸亮度对应相当于氯之浓度（mg/L），制备检量线。

  1、自在有用余氯测定：别离取 0.5  mL磷酸盐缓冲溶液及 0.5 mL DPD呈色剂于 50 mL三角烧瓶中，参加 10 mL水样，使均匀混合，当即以分光亮度计在波长 515 nm处测其吸亮度。

  2、总余氯测定：持续上述过程，将样品槽之测定液倒回三角烧瓶中，参加碘化钾结晶约 0.1 g，静置2分钟之后，以分光亮度计在波长 515 nm处测其吸亮度。

  水样为基准，若样品体积增减时，应依份额调整试剂量。当总余氯超越 4 mg/L时，有必要以试剂水稀释样品，再重复七、（二）之操作过程。4、若发现或置疑有三、（一）～（七）所述之搅扰现象，则依其阐明之过程校对。

  、可运用检测原理和本办法（分光亮度计／DPD法）相同之余氯计检测余氯；运用余氯计检测，每年至少一次，实验室应以分光亮度计制造检量线，并读取该余氯计对不同浓度规范品之测值，两者所得测值之差错须在 ±15 ％ 以内，实验室须将余氯计之有关的资料及比对成果建文件备检。

  、如（三）、2.所述之比对成果未落在规范之内，则应依（三）、1、之过程从头校对该余氯计。八、成果处理

  经分光亮度计测得之吸亮度藉由检量线可求得样品中相当于余氯之浓度。各种余氯之核算公式如下：

  （一）检量线：每次样品剖析前应从头制造检量线，其线性相关系数（r 值）应大于或等于0.995。检量线制造完结应即以第二来历规范品制造挨近检量线中点浓度之规范品承认，其相对差错值应在± 15% 以内。

  （二）检量线 个样品及每批次剖析结束时，履行一次检量线查核，以检量线中心浓度邻近的规范溶液进行，其相对差错值应在 ± 15% 以内。

  （三）空白样品剖析：每批次或每 10 个样品至少履行一次空白样品剖析，空白剖析值应小于二倍办法侦测极限或低于法规控制值的5%。

  （四）重复剖析：每批次或每 10 个样品至少履行一次重复样品剖析，其相对差异百分比应在 20% 以内。

  （五）查核样品剖析：每批次或每10个样品至少履行一次查核样品剖析。回收率应在 80 ～ 120% 规模内。

  （六）测定自在有用余氯与总余氯时，玻璃器皿及样品槽应整理洗刷洁净或分隔运用，以防止残留之碘化物搅扰自在有用余氯之测定。

  （一）某一制备水样含有 0.66 mg/L之总余氯，经由二十五个检验室测验后，其相对规范偏差为 27.6 ％，相对差错为 15.6 ％。（数据源：同本文参阅数据(二)。）